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                  引入納米氧化層的COFe/Pd雙層膜結構中增強的垂直磁各向異性研究-項目案例-污水池加蓋-反吊膜|膜加蓋-除臭加蓋-膜結構公司-上海華喜膜結構工程有限公司
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                  引入納米氧化層的COFe/Pd雙層膜結構中增強的垂直磁各向異性研究

                  發布時間:2021年11月23日 點擊數:21

                  1引言

                  目前,由電流誘導磁化翻轉(current-induced magnetization switching,CIMS)的自旋轉移矩(spin transfer torque,STT)垂直磁各向異性(perpendicular magnetic anisotropy,PMA)器件(如垂直自旋閥、垂直磁隧道結等)引起了人們極大的興趣[1,2].與易軸在面內的器件相比,基于PMA的器件更適應于高密度和低能耗的需求,除了可以改善器件尺寸減小引起的磁化矢量卷曲(curling)效應外,垂直磁性薄膜還具有較強的磁各向異性,因此可以得到更好的熱穩定性.目前對于STT的PMA器件的研究焦點是關鍵性能的提升,如高的磁電阻(GMR或者TMR).高的熱穩定性和相對較低的臨界電流密度Jc等.Mangin等[3]從自旋模型中推導出,其中e為基本電荷電量,為普朗克常數,g(θ)是自旋極化的函數,此函數與自由層和參考層的磁化強度夾角θ有關,α為磁阻尼系數,Keff是磁有效各向異性能密度,t為磁性層厚度[3].由此可見,為了使器件的綜合性能提升并實用化,對具有高自旋極化率、低磁阻尼系數、合適的PMA和合適磁性層厚度的垂直磁性薄膜的研究成為了重中之重.

                  傳統的垂直磁性薄膜包括Co/Pt,Co/Pd,Co/Ni等多層膜結構[4];TbFeCo,GdFeCo稀土-過渡族金屬無定形膜[5];(001)取向L10有序相結構的FePt和CoPt薄膜[6]等.但是這些傳統的垂直磁性薄膜或多或少總是存在不足.實際上,雖然多層膜結構易于控制飽和磁化強度Ms和各向異性場Hk,從而降低臨界開關電流Ic和更容易實現垂直磁各向異性,但是Co系多層膜中,磁性層厚度一般不能超過0.6nm,超薄的厚度會大大降低有效自旋極化并影響磁電阻效應.此外,多層膜結構制備復雜,而且在后續退火過程中由于界面擴散會造成多層膜結構的毀壞.TbFeCo,GdFeCo稀土-過渡族金屬非晶薄膜的磁阻尼系數較高,容易氧化,并且這種稀土合金薄膜的垂直磁性會由于升溫退火而被破壞.至于(001)取向的L10有序相(Fe,Co)Pt薄膜,其制備工藝過于復雜苛刻,且磁阻尼系數較大.因此,對傳統的垂直磁性薄膜進行改進和性能優化成為目前的研究熱點.

                  Lv等[7]曾在Co/Pt多層膜的Co層內部引入納米氧化結構,使厚度達1.5 nm的Co層樣品經高溫退火后轉變成垂直磁性.本文在他們研究的基礎上制備了一種基于CoFe/Pd雙層結構的磁性薄膜.我們考慮在界面處或者CoFe層中引入納米氧化層,一方面,希望引入的納米氧化層可以大大增強薄膜的PMA,從而在簡單的雙層結構中實現垂直磁性薄膜;另一方面是因為CoFe比Co具有更高的自旋極化率和更小的磁彈各向異性[8];此外,由于在過渡族金屬摻雜導致的磁阻尼系數增大的研究中,Pd引起的效果遠小于Pt[9],而雙層膜又比多層膜大大減小了重金屬層的厚度,因此基于CoFe/Pd雙層結構的薄膜原則上可能具有更低的磁阻尼系數來減小臨界電流密度Jc.

                  2 實驗方法

                  本文采用直流磁控濺射系統,在室溫下熱氧化的Si基片上沉積薄膜.制備的三類樣品從底層到頂層分別為Pd(3)/Cu(4)/CoFe(t1)/NOL/Pd(5),Pd(3)/CoFe(0.8)/NOL/CoFe(t2)/Cu(4)/Pd(5)和Pd(3)/CoFe(t3)/NOL/CoFe(1.8)/Cu(4)/Pd(5),t1的范圍為1.2—2.5,t2的范圍為1.2—2.5,t3的范圍為0.6—1.2,NOL是指納米氧化層.為了對比研究,我們還制備了結構為Pd(3)/Cu(4)/CoFe (tn)/Pd(5)和Pd(3)/CoFe (tn)/Cu(4)/Pd(5)的薄膜,tn的范圍為0.2—0.6.以上所標膜層厚度單位均是nm.制備的Pd,Cu和CoFe薄膜是由相應的金屬靶和合金靶沉積的,所使用靶材的純度均高于99.99%,CoFe靶的成分為Co90Fe10.濺射時系統的本底真空低于4×10-5 Pa,用于薄膜沉積的Ar氣壓為0.5 Pa,純度高于99.999%.納米氧化層是在0.5 Pa的高純氧氣中自然氧化3 min形成的.制備后的樣品放入真空退火爐中退火,退火真空低于4×10-5 Pa,退火溫度為300℃,保溫時間為30 min.制備態和退火后樣品的磁化曲線(M-H)使用DMS Model 4振動樣品磁強計(VSM)測量.

                  3 結果與討論

                  首先對制備態和300℃退火后的第一類樣品在室溫下進行了磁化曲線的對比測量.測量時,外加磁場垂直于膜面方向.圖1分別列出了Pd(3)/Cu(4)/CoFe(t1)/NOL/Pd(5)在t1=1.8,2,和2.2 nm時候的磁化曲線.其中方實心線代表制備態樣品的測量曲線,圓空心線代表300℃退火后樣品的測量曲線.從圖1可見,制備態的樣品都表現出面內磁各向異性,而在退火后,磁各向異性明顯地從面內轉向垂直膜面方向.即使當CoFe層厚度達到了2.2 nm,300℃退火后樣品仍舊可以表現出很強的垂直磁性.對比其他CoFe/Pd多層膜的研究結果,為了獲得PMA,CoFe層厚度往往不能超過0.6 nm[10],并且退火溫度也不能過高以避免界面結構被破壞.為了分析納米氧化層對垂直各向異性增強效應的影響,我們制備了沒有納米氧化層的Pd(3)/Cu(4)/CoFe (tn)/Pd(5)薄膜,其中tn的范圍為0.2—0.6 nm.測量結果顯示,不論是制備態還是退火后,沒有納米氧化層的雙層膜樣品即使在CoFe層厚度薄到0.2 nm時,也不能形成垂直磁性.顯然,引入納米氧化層的樣品退火后極強的PMA并非來源于單純的CoFe/Pd的界面效應.我們對比了第一類樣品和沒有納米氧化層的Pd(3)/Cu(4)/CoFe (tn)/Pd(5)薄膜的飽和磁化強度Ms值,可以推測出納米氧化層對CoFe層氧化的厚度大概為0.8 nm.由此看來,第一類樣品在納米氧化層的幫助下,僅僅采用了雙層的CoFe/Pd結構,就能使CoFe層有效厚度達1.4 nm的薄膜經高溫退火后轉變成垂直磁性.

                  圖1 Pd(3)Cu(4)/CoFe(t1)/NOL/Pd(5)薄膜的磁化曲線

                  圖1 Pd(3)Cu(4)/CoFe(t1)/NOL/Pd(5)薄膜的磁化曲線  下載原圖


                  (a) t1=1.8 nm;(b) t1=2 nm;(c) t1=2.2 nm

                  Nistor等[11]認為氧化物/Co/Pt三明治結構薄膜中增強的垂直磁性來自Co/氧化物界面處Co和O的軌道雜化.而Lv等[7]前期對Co/納米氧化層/Pt的研究結論分析表明,納米氧化層的引入會引起退火后氧原子的擴散和再分布,可能在垂直膜面方向形成大量的C一O—Pt鍵合,從而導致強烈的PMA.本文的結論與Lv等的類似,因此推測在CoFe/Pd雙層膜界面間納米氧化層的引入同樣可能會在退火后的垂直膜面方向形成大量的CoFe—O—Pd鍵合,由此產生強烈的PMA.

                  既然在CoFe層和Pd層之間引入納米氧化層后可以使這種簡單的雙層結構在退火后實現垂直磁性,我們考慮把這種納米氧化層引入到CoFe層內部,希望除了由鍵合產生的垂直磁性外,還能利用到CoFe和Pd的界面效應,從而得到更強的垂直磁性.接下來,制備了兩類樣品,結構分別為Pd(3)/CoFe(0.8)/NOL/CoFe(t2)/Cu(4)/Pd(5)和Pd(3)/CoFe(t3)/NOL/CoFe(1.8)/Cu(4)/Pd(5),t2的范圍為1.2—2.5 nm,t3的范圍為0.6—1.2 nm.測量結果發現,這兩種結構的樣品在退火后都能表現出極好的垂直磁性,并且當t3的范圍為0.6—0.8nm時,第三類樣品在退火后顯現出很強的垂直各向異性.因此考慮在第二類樣品中將t3固定為0.8nm,通過改變t2的值,觀察膜厚對磁性能的影響.為了方便研究,我們將退火后的第一類和第二類樣品垂直膜面方向的剩磁比Mr/Ms和矯頑力Hc做圖,如圖2所示.圖2中方實心點線代表垂直膜面方向的剩磁比Mr/Ms值,方空心點線代表對應的矯頑力He值.圖2(a)第一類樣品中,當t1在2 nm左右時,剩磁比約為0.75,矯頑力約在9 kA/m;隨著CoFe厚度減小或增大,剩磁比和矯頑力都會逐漸減小.因為納米氧化層對CoFe層氧化的厚度大概為0.8 nm,所以t1值減小到1.6 nm以內時,CoFe層的有效厚度已經小于0.8 nm.太薄的CoFe層可能會導致形成的C o-Fe—O—Pd鍵合不足而難以得到垂直磁性,因此使得垂直方向剩磁比和矯頑力的值下降.

                  圖2(b)第二類樣品的垂直方向剩磁比在t2小于1.8 nm時,都在0.9左右,矯頑力Hc值在t2=1.2 nm時最大,約為35.7 kA/m,然后隨著CoFe厚度的增加逐漸減小.通過對比無納米氧化層的Pd(3)/CoFe (tn)/Cu(4)/Pd(5)薄膜的飽和磁化強度Ms值,同樣發現納米氧化層對此類樣品CoFe層氧化的厚度大約也為0.8 nm,所以t2的值也就相當于整個薄膜中CoFe層的有效厚度.顯然,從圖2中可以看出,第二類樣品在CoFe層總厚度為2.6 nm,有效厚度為1.8 nm時還能維持較強的PMA,并且剩磁比在t2=1.2—1.8 nm這么寬的范圍內都能保持在0.9左右,說明在CoFe層內部引入納米氧化層的第二類樣品確實具有更好的垂直磁性.

                  圖2 退火后薄膜垂直膜面方向的剩磁比和矯頑力隨CoFe層厚度的變化情況

                  圖2 退火后薄膜垂直膜面方向的剩磁比和矯頑力隨CoFe層厚度的變化情況  下載原圖


                  (a) Pd(3)/Cu(4)/CoFe(t1/NOL/Pd(5);(b) Pd(3)/CoFe(0.8)/NOL/CoFe(t2)/Cu(4)/Pd(5)

                  圖3 退火前后薄膜的有效磁各向異性能密度Keff與CoFe層厚度的關系

                  圖3 退火前后薄膜的有效磁各向異性能密度Keff與CoFe層厚度的關系  下載原圖


                  (a) Pd(3)/Cu(4)/CoFe(t1)/NOL/Pd(5);(b) Pd(3)/CoFe(0.8)/NOL/CoFe(t2)/Cu(4)/Pd(5)

                  為了直觀地了解含有納米氧化層結構中增強的垂直各向異性,圖3給出了退火前后從飽和磁化曲線圖計算得到的有效各向異性能密度Keff和CoFe層厚度之間的關系.薄膜中有效磁各向異性能密度Keff=(HeffMs)/2,Heff為有效各向異性場[4].從圖3中可以看到,退火前所有樣品的各向異性能密度Keff值都小于零,負的Keff值表明了所有制備態樣品都是面內磁化的.在300℃退火后,對于第一類樣品,在t1為L5到2.2 nm范圍,Keff值大于零,尤其是t1在2 nm附近,Keff值最大約為2.5×105 J/m3;對于第二類樣品當,t2位于1.2到2nm的范圍內時,Keff值能保持在約4×105J/m3,當t2超過2nm后,Keff值才迅速下降.以上結果說明了納米氧化層的引入可以使CoFe/Pd雙層膜結構在退火后表現出強烈的垂直磁性,并且在CoFe層內部引入納米氧化層的樣品除了具有更強的垂直磁性外,還可以在相當寬的有效厚度范圍內(1.2—2 nm)保持這種垂直磁性.

                  考慮到這種含有納米氧化層的簡單雙層垂直磁性膜可用作垂直磁性器件的電極,而且從圖2第一類和第二類樣品矯頑力值的差別看來,這兩類薄膜也非常適合作為自旋閥的自由層和參考層.我們曾經嘗試制備了包含這兩類結構的自旋閥,但是遺憾的是,磁測量結果發現這兩部分完全耦合在一起.我們猜測可能是因為退火后氧原子的擴散破壞了Cu層.如果采用Au或者Ag層替代Cu層,也許能緩解這種氧原子的破壞能力.期待進一步的工作能盡早將這種含有納米氧化層的簡單雙層垂直磁性膜應用到實際器件中.

                  4 結論

                  本文通過磁控濺射方法制備了三類基于CoFe/Pd雙層結構的磁性薄膜,其中第一類結構為Pd(3 nm)/Cu(4 nm)/CoFe(t1 nm)/NOL/Pd(5 nm),第二類結構為Pd(3 nm)/CoFe(0.8 nm)/NOL/CoFe(t2nm)/Cu(4 nm)/Pd(5 nm),第三類結構為Pd(3 nm)/CoFe(t3 nm)/NOL/CoFe(1.8 nm)/Cu(4 nm)/Pd(5nm).研究結果表明,納米氧化層的引入,可以大大增強退火后薄膜的PMA,推測這種增強的垂直磁性可能來自退火后垂直膜面方向形成的大量CoFe—O—Pd鍵合.對于第二類在CoFe層內部引入納米氧化層的樣品,其退火后的垂直磁性比第一類在界面間引入納米氧化層的樣品更強,并且在相當寬的有效厚度范圍內(1.2—2 nm)都可以維持.本文中這種在傳統垂直磁性薄膜上改進的新型垂直膜由于不采用多層膜結構,具有相當厚的鐵磁層厚度和較強的PMA,所以更易于制備,具有更低的磁阻尼系數、更高的自旋極化和熱穩定性.如果用于垂直磁性器件電極將有利于器件綜合性能的提升.


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