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                  濺射功率對Zr-B-Nb-N納米復合膜結構和機械性能的影響-項目案例-污水池加蓋-反吊膜|膜加蓋-除臭加蓋-膜結構公司-上海華喜膜結構工程有限公司
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                  濺射功率對Zr-B-Nb-N納米復合膜結構和機械性能的影響

                  發布時間:2019年9月23日 點擊數:974

                  由于薄膜材料具有功能性(熱學、光學、電學和力學等)和表面防護作用,已被廣泛應用于食品加工、機械制造、航空航天、新材料、信息和生物技術等多個領域[1,2,3] .服役環境的變化要求薄膜具有不同特性以達到為工件提供表面防護的目的,如鍍于刀具表面的涂層需要具有超硬、強韌、耐磨和自潤滑的特性才能更好地提高金屬切削刀具在現代加工過程中的耐用度和適應性[4,5,6] ;而紡機上的鋼領圈和內燃機中的活塞環等在磨損、摩擦環境中使用的部件需要使用硬質耐磨薄膜材料以提高其使用壽命;將根據高溫下具有良好化學惰性和熱穩定性以及低熱導率的原則選取的表面涂層運用在渦輪發動機上,可以在高溫環境中有效保護發動機內部的材料,明顯延長其使用壽命[7,8] .針對這些應用,納米復合氮化物涂層作為新一代材料的代表,由于具有優異的機械性能和較高的化學惰性,可以顯著減少摩擦和磨損損失,同時提高抗疲勞和耐腐蝕性,其性能優劣已成為影響工業機械零件壽命的重要因素之一[9,10,11] .研究表明,由于納米顆粒分散在非晶基體中,形成非金屬納米晶界,這使得共價氮化物,如氮化硅和氮化硼具有良好的彈性,從而使其高載荷下的抗斷裂能力得到增強.

                  在氮化物薄膜中,氮化鈮(Nb N)薄膜以其優良的電學和力學性能在超導電子學和保護涂層等領域具有廣泛的應用前景.此外,在納米復合鍍層中摻入硼元素可以增強納米復合膜的機械性能和熱穩定性[12,13] ,而Zr B2是一種難熔化合物,具有高熔點(3 300 K)、高硬度(22 GPa)以及良好的抗氧化性、耐腐蝕性和耐磨性,被廣泛應用于冶金、電子、半導體和航天工業等領域[13,14] .本研究利用磁控濺射方法,采用不同的Zr B2濺射功率,在Si(100)襯底上沉積Zr-B-Nb-N納米復合薄膜,以期增強納米復合膜的機械性能和熱穩定性.

                  1 實驗過程

                  1.1 納米復合涂層的制備

                  本研究采用JGP-450型超高真空射頻磁控濺射系統在Si(100)基底上制備Zr-B-Nb-N納米復合薄膜,選擇純度均為99.99%的Zr B2和Nb N作為濺射材料,并將Nb N靶材和Zr B2靶材分別安裝在脈沖直流源和射頻源上.沉積樣品前,先將硅基底依次放入丙酮和乙醇中用超聲波攪拌器清洗15 min,并在放入腔室前用壓縮空氣干燥.當本底真空度優于4×10-4Pa時,通入純度為99.999%的高純氬氣作為沉積薄膜的濺射氣體,在-600 V的基底負偏壓和5 Pa的氣壓下對樣品進行15 min的偏壓清洗,以清除基片表面的雜質和吸附的氣體,隨后預濺射Zr B2和Nb N化合物靶15 min,以清除靶材表面的雜質.正式濺射過程中,氬氣流量保持在40 cm3/min,工作氣壓控制在0.5 Pa,自偏壓為-120 V,保持Nb N的濺射功率為20 W,濺射時間為2 h,在保持其他參數不變的情況下,選取Zr B2的濺射功率分別為40、60、80、100和120 W,制備了2組基底溫度分別為室溫和100℃的Zr-B-Nb-N納米復合薄膜.

                  1.2 表征與測試

                  采用美國Ambios公司的表面輪廓儀(XP-2)測量樣品的厚度和殘余應力;利用廣角X線衍射儀(XRD,Cu(40 k V,40 m A))對樣品的結構和晶向進行表征;采用掃描電子顯微鏡(SEM,SU8010,Hitachi,Japan)和X線能譜儀(EDS)組合測量復合膜中元素的含量比;利用JEM-2100型電子顯微鏡(TEM)觀察ZrB-Nb-N薄膜的微觀形貌和斷面形貌;利用美國MTS公司XP型納米壓痕儀對樣品進行劃痕測試以及硬度和彈性模量測試.

                  2 實驗結果與討論

                  2.1 Zr B2的濺射功率對復合膜結構的影響

                  不同Zr B2濺射功率下沉積所得Zr-B-Nb-N復合薄膜厚度變化曲線如圖1所示.由圖1可以看出,隨著Zr B2濺射功率的增大,復合膜的厚度逐漸增加.

                  圖1 Zr-B-Nb-N復合薄膜的厚度隨Zr B2濺射功率的變化情況Fig.1 Thickness of Zr-B-Nb-N nanocomposite films with different sputtering power of Zr B2

                  圖1 Zr-B-Nb-N復合薄膜的厚度隨Zr B2濺射功率的變化情況Fig.1 Thickness of Zr-B-Nb-N nanocomposite films with different sputtering power of Zr B2   下載原圖

                  圖2為不同Zr B2濺射功率下,不同元素在復合膜中的所占比例.由圖1可以看出,由于Zr B2濺射功率的增加,Zr B2在薄膜中含量比明顯增加.而隨著Zr B2濺射功率的增加,Nb N的含量基本保持不變,這是因為粒子的濺射作用增加了Nb N和Zr B2顆粒在基底表面的碰撞概率,使得Zr B2結晶性提高,形成非晶態Nb N嵌入晶態Zr B2的經典結構(圖5);同時,隨著濺射功率的增加,Zr B2晶粒尺寸和晶粒縫隙均逐漸增大(圖4),因此復合膜中Nb N的嵌入含量略有增加,造成Nb N的含量比基本保持穩定.此外,基底Si元素的含量比略有降低,這是因為隨著Zr B2濺射功率的增加,復合膜的厚度不斷增加,造成Si元素含量比略有降低.當Zr B2功率增加到120 W時,薄膜中Zr含量達到最大值,約為Nb含量的4倍,由此可以推斷出薄膜有可能主要表現為Zr B2的力學性能.

                  圖2 Zr、Nb和Si在Zr-B-Nb-N復合薄膜中的物質的量分數隨Zr B2濺射功率的變化趨勢Fig.2 Elemental composition of Nb,Zr and Si in Zr-B-Nb-N nanocomposite films with different sputtering power of Zr B2

                  圖2 Zr、Nb和Si在Zr-B-Nb-N復合薄膜中的物質的量分數隨Zr B2濺射功率的變化趨勢Fig.2 Elemental composition of Nb,Zr and Si in Zr-B-Nb-N nanocomposite films with different sputtering power of Zr B2   下載原圖

                  不同Zr B2濺射功率所得Zr-B-Nb-N納米復合薄膜的XRD衍射圖如圖3所示.

                  圖3 不同的Zr B2濺射功率下沉積所得Zr-B-Nb-N復合膜的XRD圖譜Fig.3 XRD patterns of Zr-B-Nb-N nanocomposite with different sputtering power of Zr B2

                  圖3 不同的Zr B2濺射功率下沉積所得Zr-B-Nb-N復合膜的XRD圖譜Fig.3 XRD patterns of Zr-B-Nb-N nanocomposite with different sputtering power of Zr B2   下載原圖

                  由圖3可知,在Zr B2的濺射功率為40 W和60 W時,Zr-B-Nb-N納米復合薄膜沒有明顯的結晶取向,為非晶態.隨著Zr B2的濺射功率增加到80 W,樣品在2θ=25.21°處出現了Zr B2(001)衍射峰,說明樣品具有Zr原子層和B原子層交替排列的Zr B2六方對稱結構,但仍然沒有出現Nb N晶向.當濺射功率繼續增大到100 W時,Zr B2的結晶度持續增強,Zr B2(001)峰值持續增大,同時出現了微小的Zr B2(002)衍射峰(2θ=51.75°),說明Zr B2的濺射功率在一定程度上影響著Zr B2的晶體取向.當濺射功率達到最大的120 W時,Zr-B-Nb-N納米復合膜的結晶度達到最佳,Zr B2(001)和Zr B2(002)衍射峰的峰值達到最大,這說明較大的濺射功率有利于Zr B2的結晶.而在Zr-B-Nb-N納米復合薄膜中,隨著Zr B2濺射功率的增加,Nb N始終處于非晶態,這可能是因為非晶態的Nb N嵌入六方結構的Zr B2中,形成經典的復合膜結構.

                  不同Zr B2濺射功率下沉積所得Zr-B-Nb-N復合膜中Zr B2的晶粒尺寸可由謝樂公式D=Kλ/βcosθ計算得出,其中K為常數取0.89,λ為X線的波長,β為衍射峰的半高寬,θ為衍射角,Zr B2(001)晶粒尺寸的計算結果如圖4所示.

                  圖4 不同的Zr B2濺射功率下沉積所得Zr-B-Nb-N復合膜的晶粒尺寸Fig.4 Grain size of Zr-B-Nb-N nanocomposite with different sputtering power of Zr B2

                  圖4 不同的Zr B2濺射功率下沉積所得Zr-B-Nb-N復合膜的晶粒尺寸Fig.4 Grain size of Zr-B-Nb-N nanocomposite with different sputtering power of Zr B2   下載原圖

                  由圖4可以看出,復合膜中Zr B2的晶粒尺寸保持在15 nm以下,這是因為粒子的濺射作用增加了Nb N和Zr B2顆粒在基底表面的碰撞概率,降低了Zr B2顆粒沉積能量,抑制了晶粒尺寸的增加,促進了Zr B2的結晶.所以Zr B2晶粒整體保持較小的尺寸,這有助于提高復合膜的力學性能.此外,復合膜中Zr B2的晶粒尺寸隨著Zr B2濺射功率的增加逐漸增大,這是由于Zr B2濺射功率的增大使得濺射過程中Nb N的抑制作用逐漸減小,沉積粒子的能量增強,從而使薄膜濺射過程中晶粒增大.

                  圖5為Zr B2濺射功率為120 W時,沉積所得ZrB-Nb-N復合膜的TEM圖.

                  圖5 Zr B2濺射功率為120 W時沉積所得Zr-B-Nb-N復合膜的TEM圖像Fig.5 TEM images of Zr-B-Nb-N nanocomposite when sputtering power of Zr B2is 120 W

                  圖5 Zr B2濺射功率為120 W時沉積所得Zr-B-Nb-N復合膜的TEM圖像Fig.5 TEM images of Zr-B-Nb-N nanocomposite when sputtering power of Zr B2is 120 W   下載原圖

                  圖5(a)為Zr B2濺射功率為120 W時沉積所得Zr-B-Nb-N復合膜的TEM衍射環,由5(a)可以看出薄膜處于多晶態,為Zr B2(001)和Zr B2(002)的混合結晶,這與圖3中XRD所示結果一致.在高放大倍率的TEM圖像中,顏色較深的為晶態Zr B2,顏色較淺的為非晶態Nb N,樣品高放大倍率的TEM圖像(圖5(c))中,顏色亮暗交替排列,整個納米復合薄膜形成了一種典型的納米復合材料相互嵌入式結構的結晶型[15] .圖5(c)中可以清晰地看到非晶態Nb N嵌入到柱狀結晶態的Zr B2中,類似一種“鋼筋混凝土結構”,其中晶態Zr B2充當“鋼筋”,非晶態Nb N充當“混凝土”.這種結構可以使Zr-B-Nb-N復合膜的晶粒和非晶粒有規律地排列,從而提高復合膜的力學性能.結合圖3可知,Zr B2濺射功率的增加造成Zr-B-Nb-N復合膜的結構發生變化,從Nb N和Zr B2的非晶態到只有Zr B2(001)結晶再到Zr B2(001)和Zr B2(002)混合結晶,薄膜結構的變化會改變其性能.

                  2.2 Zr B2的濺射功率對復合膜機械性能的影響

                  圖6為不同Zr B2濺射功率下所得Zr-B-Nb-N納米復合薄膜的硬度和彈性模量情況.

                  圖6 不同的Zr B2濺射功率下沉積所得Zr-B-Nb-N復合膜的硬度和彈性模量曲線Fig.6 Hardness and elastic modulus of Zr-B-Nb-N nanoco-mposite films with different sputtering power of Zr B2

                  圖6 不同的Zr B2濺射功率下沉積所得Zr-B-Nb-N復合膜的硬度和彈性模量曲線Fig.6 Hardness and elastic modulus of Zr-B-Nb-N nanoco-mposite films with different sputtering power of Zr B2   下載原圖

                  圖6中的硬度和彈性模量均為在樣品上選取10個點進行測量求其平均得到的最終硬度和彈性模量值.隨著Zr B2濺射功率的增加,復合膜的硬度和彈性模量均呈先增大后減小的變化趨勢.當濺射功率為100 W時,樣品的硬度和彈性模量達到最大值,分別為31.3 GPa和382.2 GPa.研究表明,出現結晶的復合膜的硬度普遍高于沒有結晶的復合膜硬度,所以復合膜的硬度隨著Zr B2結晶程度的提高整體提高.一般情況下復合膜晶粒尺寸的減小有利于復合膜機械性能的改善,如斷裂韌性、硬度和彎曲強度等.但Zr-B-Nb-N納米復合薄膜的硬度在Zr B2濺射功率為100 W時達到最大,而此時的晶粒尺寸大于濺射功率為80 W時所得復合膜的晶粒尺寸.這可能是因為當Zr B2濺射功率為100 W時,Zr-B-Nb-N納米復合薄膜開始形成納米復合結構,即納米晶粒Zr B2與其周圍適當包覆的非晶粒Nb N的結構.根據一般的設計理念,復合膜獲得高硬度主要基于Zr B2和Nb N兩相間形成較強的晶界,即Zr B2納米晶粒的脫位排列和阻礙晶界滑移的結合.對于納米復合涂層,硬度直接關系到納米結構的其他性能,有學者對納米晶粒和周圍包覆的非納米晶粒結構的研究說明晶體取向、晶粒尺寸與其周圍非納米晶粒間復雜的相互作用均會影響復合膜的硬度[16] .在超硬納米復合薄膜的系統中,通常非晶相的比例為20%時,薄膜硬度達到最大值[17,18] .由EDS分析結果可知,當Zr B2功率為100 W時,非晶相Nb N的比例恰好為19.33%,接近20%,這可能是硬度達到最大值的另一個重要原因.因此,盡管Zr B2濺射功率為100 W時所得復合膜的晶粒尺寸大于Zr B2濺射功率為80 W時的晶粒尺寸,但硬度增大.當功率再持續增大到120 W時,因為復合膜中Zr B2晶粒持續增大導致薄膜的硬度下降,此外,Zr B2(002)晶向的出現打破了Zr-B-Nb-N納米復合薄膜原來的結構,造成硬度有所降低.

                  圖7為不同Zr B2濺射功率對Zr-B-Nb-N納米復合薄膜臨界載荷的影響.

                  圖7 不同的Zr B2濺射功率下沉積所得Zr-B-Nb-N復合膜的臨界載荷Fig.7 Critical load of Zr-B-Nb-N nanocomposite films with different sputtering power of Zr B2

                  圖7 不同的Zr B2濺射功率下沉積所得Zr-B-Nb-N復合膜的臨界載荷Fig.7 Critical load of Zr-B-Nb-N nanocomposite films with different sputtering power of Zr B2   下載原圖

                  在測量臨界載荷的過程中始終保持最大載荷為80 m N,進而獲得的臨界載荷可以表征薄膜的抗斷強度.此外,其他因素,如固有的內部殘余應力、硬度和塑性恢復等,也能影響薄膜的抗斷能力[19] .從圖7中可以看出,復合膜的臨界載荷與圖6中硬度和彈性模量的變化趨勢相當,納米復合薄膜的臨界載荷隨著Zr B2濺射功率的增加呈現先增加后減小的變化趨勢.這是因為復合膜形成了一種典型的納米復合材料相互嵌入式結構的結晶型,即非晶態Nb N嵌入到柱狀結晶態的Zr B2中的結構,這種結構使得復合膜的膜基結合力以及抗斷能力整體增強.Zr-B-Nb-N納米復合薄膜韌性的變化趨勢與硬度基本一致,這進一步提高了其應用價值.

                  圖8為不同Zr B2濺射功率下沉積所得Zr-B-Nb-N復合膜的殘余應力變化情況.

                  圖8 不同的Zr B2濺射功率下沉積所得Zr-B-Nb-N復合膜的殘余應力Fig.8 Residual stresses of Zr-B-Nb-N nanocomposite films with different sputtering power of Zr B2

                  圖8 不同的Zr B2濺射功率下沉積所得Zr-B-Nb-N復合膜的殘余應力Fig.8 Residual stresses of Zr-B-Nb-N nanocomposite films with different sputtering power of Zr B2   下載原圖

                  圖8中每一個殘余應力值均由XP-2儀在每個樣品中分別選取10個區域進行測量后取其平均所得.殘余應力產生在涂層生長過程中,薄膜脫層和塑性變形是產生高殘余應力的最主要原因.因此,薄膜的殘余應力是影響薄膜應用的一個關鍵因素.隨著Zr B2濺射功率的增加,薄膜的殘余應力表現為先增加后減小的趨勢,在Zr B2功率為40 W和60 W時,薄膜為非晶態,其殘余應力較大,隨著Zr B2濺射功率繼續增大,薄膜的結晶度提高,其應力也逐漸減小,至濺射功率為120 W時達到最小.這一方面是由于Zr-B-NbN納米復合薄膜中Nb N和Zr B2相互嵌入的結構有利于應力的釋放;另一方面,隨著Zr B2濺射功率升高,Zr B2的結晶度提高,而薄膜材料的結晶度改善可以有效減少薄膜的殘余應力.此外,薄膜厚度的增加也使得薄膜的應力減小[20] .

                  2.3 基底溫度對薄膜硬度的影響

                  圖9為室溫和100℃下,不同Zr B2濺射功率下所得Zr-B-Nb-N復合膜的硬度圖.由圖9可以看出,100℃與常溫下沉積所得Zr-B-Nb-N復合膜的硬度的變化趨勢基本相同,這說明適當的加溫對Zr-B-Nb-N復合膜的硬度基本上沒有影響,復合膜的硬度具有很好的熱穩定性,這極大地提高了Zr-B-Nb-N復合膜在工業中的應用價值[21] .

                  圖9 室溫和100℃沉積溫度下,不同的Zr B2濺射功率所得Zr-B-Nb-N復合膜的硬度Fig.9 Hardness of Zr-B-Nb-N nanocomposite films with different sputtering power of Zr B2at room tempe-rature and 100℃deposition temperature

                  圖9 室溫和100℃沉積溫度下,不同的Zr B2濺射功率所得Zr-B-Nb-N復合膜的硬度Fig.9 Hardness of Zr-B-Nb-N nanocomposite films with different sputtering power of Zr B2at room tempe-rature and 100℃deposition temperature   下載原圖

                  3 結論

                  本研究通過磁控濺射方法在Si(100)基底上制備了Zr-B-Nb-N納米復合薄膜,分析了不同Zr B2濺射功率對復合膜結構和性能的影響,結果表明:

                  (1)通過改變Zr B2濺射功率的方式改變Zr B2在Zr-B-Nb-N復合膜中的含量可以使納米復合薄膜形成一種相互嵌入式的結晶型,這是一種典型的納米復合材料,具有非晶Nb N包覆柱狀晶Zr B2的結構.這充分說明濺射功率對Zr B2和Nb N晶態間的界面結構具有重要影響.

                  (2)經典復合膜結構的出現有利于提高納米復合薄膜的力學性能.臨界載荷的變化趨勢與硬度的變化趨勢相同,均隨Zr B2濺射功率的增大先增大后減小.在Zr B2濺射功率為100 W時,Zr-B-Nb-N復合膜的硬度和彈性模量達到最大值,分別為31.3 GPa和382.2 GPa,臨界載荷也最大.此外,Zr-B-Nb-N復合膜的殘余應力隨著Zr B2結晶性的改善而逐漸減小.

                  (3)復合膜的硬度在100℃下仍能保持良好的熱穩定性,這說明Zr-B-Nb-N薄膜是一個適合于工程應用前景的納米復合體系.

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