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                  電流密度對Al-Si合金微弧氧化膜結構及耐蝕性的影響-項目案例-污水池加蓋-反吊膜|膜加蓋-除臭加蓋-膜結構公司-上海華喜膜結構工程有限公司
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                  電流密度對Al-Si合金微弧氧化膜結構及耐蝕性的影響

                  發布時間:2019年9月21日 點擊數:882

                  利用微弧氧化技術可在鋁合金表面原位生成鋁氧化物陶瓷膜, 該陶瓷膜層與基體結合力好、硬度高, 具有優良的隔熱和耐熱性能, 可顯著提高鋁合金的耐磨性、耐蝕性及耐熱沖擊韌性。微弧氧化膜層的生長過程受電解液組成、電參數等諸多因素的協同影響, 其中, 電流密度是影響鋁合金微弧氧化膜層生長過程、結構及性能的關鍵因素之一。付翀等[1]研究顯示, 隨電流密度增大, LY12鋁合金微弧氧化膜層厚度呈線性增長, 然而, 大電流密度雖然有利于膜層的生長, 但使膜層的致密性降低。魏同波等[2]研究顯示, LY12鋁合金微弧氧化膜厚度隨電流密度增大而增加, 但是存在一個極限值, 超過極限值, 膜層中致密層所占比例下降。吳漢華等[3]、徐曉丹等[4]研究顯示, 較高的陽極電流密度Ja有利于鋁合金微弧氧化膜層中α-Al2O3相的形成, 較低的陰極電流密度Jc有利于膜層中γ-Al2O3相的形成, 當Jc/Ja值為0.7時, 膜層中致密層占比最大, 膜層顯微硬度最高, 同時膜層的抗點蝕能力與Jc/Ja值密切相關。但常規的微弧氧化工藝難以在鑄造鋁合金、特別是高硅鋁合金表面制備高性能的膜層。研究認為[5,6,7,8], Si對鋁合金微弧氧化膜的形成在初期有抑制作用, 導致難以形成連續的氧化膜層, 高硅鋁合金氧化電流密度應該比變形鋁合金大, 否則難以形成均勻且密集的微弧放電過程。研究認為[9], ZL101鋁合金微弧氧化電流密度以30~35 A/dm2為宜, 電流密度過小, 膜層太薄, 耐蝕性、硬度和耐磨性較差;隨著電流密度增加, 膜層耐蝕性、硬度和耐磨性均提高;電流密度過大, 膜層表面粗糙度增大, 并會出現較多裂紋而使膜層的性能變差。鑒于此, 作者研究電流密度對新型高硅鋁合金微弧氧化過程、膜層結構及耐蝕性能的影響規律, 為優化高硅鋁合金微弧氧化工藝供以理論參考。

                  1 試驗材料及方法

                  利用壓鑄工藝制備Al-Si合金試驗材料, 并且采用磷變質劑進行變質處理細化組織中的初晶硅, 其名義成分, 見表1。圖1為其金相圖。可以看出, Al-Si合金中共晶硅呈網絡狀均勻分布, 初晶硅晶粒尺寸為15~46μm, 其中20~30μm的晶粒較多, 分布均勻。微弧氧化試樣規格為ϕ40 mm×5 mm, 采用180~1 200#金相砂紙逐級打磨, 丙酮超聲清洗風干后備用。試驗在80 k W雙脈沖微弧氧化設備上進行, 電流方式為恒流單脈沖, 電解液為硅酸鹽體系, 采用壓縮空氣攪拌電解液, 電解液溫度控制在30℃以內, 氧化時間為60 min, 氧化電流密度為10.0、13.3、16.6、20.0 A/dm2

                  表1 試驗材料成分表Table1 Contents of experimental material     下載原表

                  表1 試驗材料成分表Table1 Contents of experimental material
                  圖1 Al-Si合金的金相圖Fig.1 Microstructure of Al⁃Si alloy

                  圖1 Al-Si合金的金相圖Fig.1 Microstructure of Al⁃Si alloy   下載原圖

                  利用德國EPK公司Mini Test 4100無損測厚儀測試氧化膜厚度;用奧林巴斯OLS4000激光共聚焦顯微鏡觀察氧化膜3D形貌、測試膜層表面粗糙度;用英國劍橋大學S-250掃描電子顯微鏡觀察試樣截面的微觀形貌, 用其附帶的能譜儀研究膜層截面元素分布;用日本島津XRD700型X射線衍射儀研究膜層的相組成, Cu靶, 40 k V, 40 MA, 掃描速率為0.02 (°) /s, 2θ為20~100°;采用IM6e電化學工作站測試膜層的電化學極化曲線。

                  2 結果及分析

                  不同電流密度下Al-Si合金微弧氧化電壓隨時間變化的曲線, 如圖2所示。圖中1~4點為不同電流密度下的起弧電壓。可以看出, 氧化形成的開始階段, 氧化電壓快速升高, 達到起弧電壓后, 氧化電壓升高速度逐漸減緩, 微弧氧化膜進入穩定生長期。氧化過程中, 不同電流密度條件下起弧電壓基本相同, Günterschul⁃tze修正的起弧電壓經驗公式[10]也表明這一現象。說明氧化過程中起弧電壓與電解液組成有關, 而與電流密度無關。電流密度越大, 氧化初期氧化電壓升高越快, 達到起弧電壓所需時間越短。隨電流密度的增大氧化電壓增高, 當電流密度達到一定值 (16.6 A/dm2) 后, 隨著氧化時間的延長, 氧化電壓趨于相同。

                  圖2 不同電流密度下Al-Si合金微弧氧化電壓隨時間變化的曲線Fig.2 Variation curves of oxidation voltage with time under different current densities

                  圖2 不同電流密度下Al-Si合金微弧氧化電壓隨時間變化的曲線Fig.2 Variation curves of oxidation voltage with time under different current densities   下載原圖

                  圖3為Al-Si合金微弧氧化膜層厚度和粗糙度隨電流密度變化的曲線。可知, 氧化膜厚度隨著電流密度的增加而增加, 在電流密度小于16.6 A/dm2時氧化膜厚度增長速率較快, 而當電流密度大于16.6 A/dm2后減慢, 這與文獻[5]研究結果一致。結合圖1分析可知, 氧化過程中, 電流密度越大, 初期氧化電壓上升就越快, 起弧時間越短, 氧化膜生長時間越長, 氧化電壓也越高, 相應的膜層厚度也越厚, 說明電流密度對微弧氧化膜層生長速率的影響十分顯著。但是膜層生長過快會使表面粗糙度增大, 在電流密度增大使得膜層厚度增大的同時, 表面粗糙度也增大。

                  圖3 Al-Si合金微弧氧化膜厚度和粗糙度隨電流密度變化的曲線Fig.3 Variation curves of thickness and surface roughness of MAO film under different current densities

                  圖3 Al-Si合金微弧氧化膜厚度和粗糙度隨電流密度變化的曲線Fig.3 Variation curves of thickness and surface roughness of MAO film under different current densities   下載原圖

                  圖4為不同電流密度下Al-Si合金微弧氧化膜層表面的3D形貌, 所示區域膜層尺寸為640μm×640μm。可以看出, 膜層表面存在大量空隙和明顯的燒結重熔現象, 且隨著電流密度的增加, 膜層表面的膜孔數量逐漸減少、膜孔孔徑逐漸增大, 燒結重熔現象更加明顯, 膜層表面更加粗糙, 這與圖3所述規律一致。

                  圖5為不同電流密度下Al-Si合金微弧氧化膜截面形貌及元素成分分布圖。由圖5a截面形貌可以看出, 電流較小時, 氧化膜較薄, 膜層比較疏松, 表層起伏不平, 膜層靠近基體處存在垂直膜層生長方向的孔洞。從圖5a元素面分布圖可以看出, 膜層主要由Al、O和Si組成, Si含量相對較少, 且主要呈連續狀分布在Al的周圍, O和Al、Si的分布重疊, 說明Al、Si均發生了氧化。另外在膜層表面還存在塊狀的Si, 相應區域O元素很少, 說明其氧化程度很低。從Si、O元素的分布來看, 膜層表面的塊狀Si在氧化過程中未被充分氧化, 應該是基體中的初晶硅在微弧氧化過程中被遷移至膜層表面。呈連續狀分布在Al相周圍的Si是共晶硅, 其在微弧氧化過程中被氧化, 但含量相對較少。由圖5b截面形貌可以看出, 電流密度增大, 氧化膜厚度增加, 致密性增強, 膜層表層存在坑狀孔洞, 膜層中部比較致密, 靠近基體區域依然存在較多垂直于膜層生長方向的孔洞。從圖5b元素面分布圖可以看出, 膜層中Si元素含量增加, 且主要分布在膜層表面和膜層與基體的界面區域, 與Al分布圖對比, 其兩元素部分區域相互重疊;從O元素分布可知, 膜層中的Al、Si均被氧化;從Si的分布形態可知, 其主要來自于基體中的共晶硅, Al、Si分布相互重疊說明該區域可能存在鋁硅復合氧化物。由圖5c截面形貌可以看出, 電流密度進一步增加, 氧化膜厚度隨之增厚, 膜層表面區域有較多的凹坑, 且部分凹坑較大, 膜層中部存在平行于膜層生長方向的孔洞, 膜層與基體界面區域存在垂直于膜層生長方向的孔洞。從圖5c元素分布可以看出, 膜層表面和膜基界面區域的Si元素呈連續分布, 應該來自于基體中的共晶硅, 膜層中部的Si元素呈塊狀分布, 應該來自于基體中的初晶硅。從膜層整體來看, Si含量和分布面積進一步增加, 且與膜層中Al分布區域的邊界清晰, 部分Al分布區有Si重疊。從O分布圖可以看出, 除氧化膜表層有塊狀Si未被氧化外, 膜層中其余的Al和Si均被氧化, Al、Si分布重疊的部分生成Al和Si復合氧化物[11]。由圖5d可知, 電流密度進一步增加, 膜層繼續增厚, 內部孔隙增多, 表面粗糙度也增大, 氧化膜中硅氧化物分布區域進一步擴大, 說明微弧氧化過程中Si元素的氧化更加充分。

                  圖4 不同電流密度下Al-Si合金微弧氧化膜表面的3D形貌Fig.4 3D surface morphologies of MAO film under different current densities

                  圖4 不同電流密度下Al-Si合金微弧氧化膜表面的3D形貌Fig.4 3D surface morphologies of MAO film under different current densities  下載原圖

                  圖5 Al-Si合金微弧氧化膜層截面形貌及成分分布圖Fig.5 Morphologies and elements distribution on cross⁃section of micro⁃arc oxidation films on Al⁃Si alloy

                  圖5 Al-Si合金微弧氧化膜層截面形貌及成分分布圖Fig.5 Morphologies and elements distribution on cross⁃section of micro⁃arc oxidation films on Al⁃Si alloy   下載原圖

                  圖6為不同電流密度下Al-Si合金微弧氧化膜層相成分的XRD圖。分析可知, 當氧化電流密度為10.0A/dm2時, 氧化膜主要由γ-Al2O3組成。隨電流密度增加, 氧化膜厚度增厚, 膜層中逐漸出現α-Al2O3和莫來石相, 且隨電流密度進一步增大, 莫來石相的衍射峰強度相對基體的Al、Si衍射峰逐漸增強, 說明膜層中莫來石相的含量隨電流密度增大而增加。當電流密度達到20.0 A/dm2時, 氧化膜中γ-Al2O3、α-Al2O3和莫來石相衍射峰進一步增加, 其中莫來石相增加最為明顯。這是由于在微弧氧化過程中, 電流密度較小時, 氧化膜層較薄, 氧化膜生長過程中熔融氧化鋁冷卻速率快, 易形成γ-Al2O3相, 隨電流密度增大, 氧化膜增厚, 氧化生成的熔融氧化鋁冷卻速率減慢, 利于形成α-Al2O3相, 同時Si也逐步被氧化, 隨之膜層中的氧化鋁和氧化硅在高溫下生成莫來石相, 且隨電流密度的進一步增大, Si氧化和燒結重熔現象加劇, 促進莫來石相的生長, 導致膜層中莫來石相含量的增加。

                  圖6 不同電流密度下Al-Si合金微弧氧化膜層相成分的XRD圖Fig.6 XRD spectra of micro⁃arc oxidation films under different current densities

                  圖6 不同電流密度下Al-Si合金微弧氧化膜層相成分的XRD圖Fig.6 XRD spectra of micro⁃arc oxidation films under different current densities   下載原圖

                  圖7為不同電流密度下Al-Si合金微弧氧化膜層及鋁合金基體的電化學極化曲線。其擬合后的自腐蝕電位Ecorr和自腐蝕電流密度icorr, 如表2所示。可知, 隨電流密度增大, Ecorr升高, icorr增大, 當電流密度為16.6 A/dm2時, Ecorr達到最高值-624.830 m V, 同時icorr也達到最大值0.355 5μA。當電流密度進一步增大到20.0 A/dm2時, Ecorr迅速降低到最低值-701.335 m V, 同時icorr也有所降低。結合圖4、5可知, 隨電流密度增加, 氧化膜層厚度增厚, 致密性增加, 因此, 膜層Ecorr升高, 其耐腐蝕性增強, 而icorr增大是由于膜層表面粗糙度增大、表面膜孔增大等原因所致。當電流密度達到20.0 A/dm2時, 膜層雖增厚, 但由于莫來石相的增加, 結構變得疏松, 以至于Ecorr降低。相對于基體, 微弧氧化膜層的Ecorr均有不同程度的降低, icorr均有不同程度的增大, 主要是由于微弧氧化膜層的多孔結構和鋁合金基體陽極極化過程中表面形成的氧化鋁所致。微弧氧化膜層在-500 m V附近開始進入鈍化區, 始鈍電位遠低于基體, 臨界電流密度和維鈍電流密度均比基體至少小2個數量級。4種不同電流密度下Al-Si合金微弧氧化膜層經360 h中性鹽霧試驗后, 表面未出現任何腐蝕現象, 說明Al-Si合金微弧氧化膜層具有良好的耐蝕性。

                  圖7 不同電流密度下Al-Si合金微弧氧化膜層的極化曲線Fig.7 Electrochemical polarization curves of micro⁃arc oxidation films under different current densities

                  圖7 不同電流密度下Al-Si合金微弧氧化膜層的極化曲線Fig.7 Electrochemical polarization curves of micro⁃arc oxidation films under different current densities   下載原圖

                  表2 不同電流密度下Al-Si合金微弧氧化膜層的Ecorr和icorrTable 2 Ecorrand icorrof micro⁃arc oxidation films under different current densities     下載原表

                  表2 不同電流密度下Al-Si合金微弧氧化膜層的Ecorr和icorrTable 2 Ecorrand icorrof micro⁃arc oxidation films under different current densities

                  3 結論

                  1) Al-Si合金微弧氧化起弧電壓與電流密度無關, 起弧時間隨電流密度的增加而減短;氧化膜厚度和表面粗糙度隨電流密度的增大而增加。

                  2) Al-Si合金微弧氧化膜相組成主要為γ-Al2O3、α-Al2O3、莫來石和石英相;膜層生長過程中首先生成γ-Al2O3, 隨電流密度增大, 逐漸出現α-Al2O3和莫來石相, 且莫來石相的增加更為明顯。

                  3) 隨電流密度增大, Al-Si合金微弧氧化膜厚度增厚, 耐蝕性增強, 當電流密度超過16.6 A/dm2后, 由于膜層中莫來石相的增多, 膜層致密性降低, 耐蝕性下降;但相對于Al-Si合金基體, 微弧氧化膜降低了基體的始鈍電位, 維鈍電流密度也降低至少2個數量級。

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